桂花(Osmanthus fragrants Lour)別稱木樨、丹桂、巖桂，屬木樨科常綠灌木或喬木，在我國南方廣西、貴州、福建、湖南、浙江、江蘇等各省(自治區(qū))均有栽培。桂花品種繁多，具有代表性的有金桂、銀桂、丹桂、月桂等 4 種。桂花不僅具有較高的觀賞價值，而且具有極高的食用、藥用價值，我國自古就有食用桂花糕、釀制桂花酒的習(xí)俗;以桂花為原料制作的桂花茶對于舒緩喉嚨痛、改善多痰與咳嗽癥狀、開胃醒神、健脾補(bǔ)虛、防治十二指腸潰瘍具有很好的保健功能。桂花因香氣清新、高雅而深受大眾喜愛，是一種高檔的天然香料，被廣泛應(yīng)用于化工、制藥、食品等行業(yè)。

      桂花精油是天然金桂的提取物，是目前一種不能人工合成的高檔花香香料，也是我國的特有產(chǎn)品。桂花精油的香味成分主要包括紫羅蘭酮類、醇類、氧化芳樟醇類、六羥基紫杉烯等芳香物質(zhì)。從桂花中提取、濃縮精油不僅很好地解決了桂花難以貯藏的問題，而且便于運(yùn)輸、加工。目前，桂花精油的提取方法很多，主要有水蒸氣蒸餾法、壓榨法(擠壓法)、脂吸法(脂肪冷吸法)、浸泡法(溶劑溫浸法)、浸提法(索氏抽提法)、超聲波萃取法等 。不同提取方法各有優(yōu)、缺點，以有機(jī)溶劑法操作最為簡單易行，且生產(chǎn)成本低。本研究借助超聲波萃取技術(shù) ，使用乙醇、石油醚、二氯甲烷、正己烷 4 種不同溶劑對桂花進(jìn)行浸提，以精油提取率和主要芳香物質(zhì)相對含量為標(biāo)準(zhǔn)，尋找提取溶劑，以期為桂花精油的綜合開發(fā)利用提供一定的理論依據(jù)。

1 、材料與方法

1、 1 材料與試劑

         鮮桂花，采自江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院;乙醇(95%)、石油醚(沸程 60 ～90 ℃)、二氯甲烷、正己烷、無水硫酸鈉，均為分析純;試驗所用水均為蒸餾水。

1、 2 試驗方法

1、2、 1 原料前處理 

         敲落新鮮桂花，清除雜物，整理干凈，放置于室內(nèi)陰干后備用 。

1、2、 2 不同溶劑提取桂花精油的比較 

         用電子天平稱取含水量一致的 50 g 干桂花于 500 mL 燒杯中，按 1 g ∶ 9 mL 的料液比，分別以乙醇、石油醚、二氯甲烷、正己烷為溶劑，用超聲波輔助法提取桂花精油。超聲頻率選擇 45 kHz，超聲功率為100 W，超聲時間為45 min，超聲溫度為60 ℃。收集桂花精油的乙醇萃取液，用無水硫酸鈉干燥，密封保存于 － 18 ℃ 冰箱中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(將轉(zhuǎn)速調(diào)至100 r/min，溫度設(shè)為 50 ℃，待溫度穩(wěn)定后再調(diào)至 60 ℃)小心濃縮除去全部乙醇，稱量后置于冰箱中凍藏，待用于氣相色譜 － 質(zhì)譜(GC － MS)分析。提取試驗每組做 3 個平行，取平均值。

1、3．、3 桂花精油提取率的計算 

         對濃縮干燥后的精油稱質(zhì)量，并按下式計算精油提取率:精油提取率 = (精油質(zhì)量/干桂花質(zhì)量) ×100%。

1、 3、 4 桂花精油的感官評定 

         按照 GB 1886． 24—2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 桂花浸膏》分別對提取精油的顏色、狀態(tài)、氣味進(jìn)行感官評定。

1、3、 5 桂花精油的定性和定量分析 

         桂花精油的 GC － MS測定 條 件。HP － 5Ms 毛 細(xì) 管 色 譜 柱 (30 m × 25 mm ×0． 25 μm):載氣為高純氮氣(純度為 99． 999%)，進(jìn)樣口溫度為 250 ℃，進(jìn)樣量為 1 μL，分流比為 50 ∶ 1。程序升溫:初始柱溫為 50 ℃，按 5 ℃ /min 升至 200 ℃，再按 10 ℃ /min 升至280 ℃。電離方式:電子電離(EI)，電子能量為70 eV，離子源

溫度為 230 ℃，四級桿溫度為 150 ℃，掃描質(zhì)量范圍為 30 ～550 amu。

         桂花精 油 的 GC － MS 分 析: 取 試 驗 所 得 桂 花 精 油0． 1 mL，用正己烷稀釋并定容至 10 mL。取一定量的稀釋液，利用氣相色譜 － 質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，根據(jù)總離子流圖，用峰面積歸一法計算各組分的相對百分含量 。用 Wiley275． L、NIST98． L 2 個譜庫對采集到的質(zhì)譜圖中的香氣成分進(jìn)行串聯(lián)檢索，以確定桂花精油的香氣成分。

2、 結(jié)果與分析

2、 1 用不同溶劑提取桂花精油的提取率比較

         取含水量一致的干桂花，在相同的提取條件下，分別用乙醇、石油醚、二氯甲烷和正己烷作為溶劑，經(jīng)超聲波提取，測定其精油提取率。由圖 1 可以看出，用乙醇、石油醚、二氯甲烷、正己烷 4 種溶劑提取桂花精油的提取率分別為(2． 73 ±0． 11)%、(3． 80 ± 0． 16)%、(3． 12 ± 0． 12)%、(2． 46 ±0． 08)%，其中以石油醚為溶劑時所得桂花精油的提取率高。

2、 2 用不同溶劑提取桂花精油的 GC － MS 分析結(jié)果

2、 2、 1 用乙醇提取桂花精油的 GC － MS 分析結(jié)果 

         將以乙醇為提取液、經(jīng)超聲波提取得到的桂花精油按照“1. 3. 5”節(jié)的操作進(jìn)行各組分的定性和定量分析 。由表 1 可知:以乙醇為溶劑所提取的桂花精油中酮類物質(zhì)主要包括四氫化紫羅蘭酮、紫羅蘭酮和 α － 紫羅蘭酮，總含量為(2． 373 5 ±0． 015 6)%;酯類物質(zhì)主要包括二丙烯酸二甲酯、氰基乙酸 －2 － 乙基己酯和氯乙酸四硝基苯酯，相對含量為(8． 449 4 ±0． 053 6)%，酯類相對含量遠(yuǎn)高于紫羅蘭酮;此外，還含有少量的四乙基苯甲酸環(huán)乙烷［(0． 231 8 ±0． 002 4)%］和葉綠醇乙酸鹽［(0． 335 2 ±0． 007 2)%］。

2、 2、 2 用石油醚提取桂花精油的 GC － MS 分析結(jié)果 

         以石油醚為提 取液，將 經(jīng)超聲波提取得到 的 桂 花 精 油 按 照

“1. 3. 5”節(jié)的操作進(jìn)行各組分的定性、定量分析。由表 2 可以看出:與以乙醇為提取溶劑相比，以石油醚為溶劑所提取的桂花精油化學(xué)組分種類多、構(gòu)成復(fù)雜，主要包括醇類(芳樟醇、甲基 －5，11，14，17 － 二十烷脂鯉烯醇)、紫羅蘭酮、棕櫚

酸、亞麻酸酯和烯類(六羥基紫杉烯、反式十九烯)等。其中，紫羅蘭酮的相對含量為(40． 349 8 ±1． 402 7)%，芳樟醇含量為(25． 461 0 ±1． 289 9)%，甲基 －5，11，14，17 － 二十烷脂鯉烯醇含量為 (10． 563 7 ± 0． 556 6)%，亞麻酸酯含量 為(2． 287 2 ± 0． 086 5 )%，棕 櫚 酸 含 量 為 ( 4． 186 6 ±0． 165 5)%，六羥基紫杉烯含量為(5． 278 3 ± 0． 076 3)%，反式十九烯含量為(1． 454 0 ±0． 033 2)%。

2． 2． 3 用二氯甲烷提取桂花精油的 GC － MS 分析結(jié)果 

         以二氯甲烷為提取液，經(jīng)超聲波提取得到的桂花精油按照“1. 3. 5”節(jié)的操作進(jìn)行各組分定性和定量分析。由表 3 可知:以二氯甲烷為溶劑所提取的桂花精油中含有較多的酸類物質(zhì)，主要包括肉豆蔻酸、棕櫚酸、十八碳二烯酸、亞油酸，相對含量為(6． 924 9 ± 0． 294 0)%;芳樟醇含量為(4． 969 9 ±0． 147 9)%;紫羅蘭酮的相對含量較低，僅為(0． 687 0 ±0． 035 6)%;酯類包括棕櫚酸乙酯、亞麻油乙酯，總含量為(5． 432 0 ±0． 221 2)%;此外，還含有少量的烯類物質(zhì)［茨烯，含量為(0． 272 4 ±0． 008 8)%］。

2．2．4 用正己烷提取桂花精油的 GC －MS 分析結(jié)果 

         以正己烷為提取液，經(jīng)超聲波提取得到的桂花精油按照“1. 3. 5”節(jié)的操作進(jìn)行各組分定性和定量分析。由表 4 可知:以正己烷為溶劑提取的桂花精油中紫羅蘭酮包括 3 － 氧 － α － 紫羅蘭酮、3 － 氧 － β － 紫羅蘭酮、3 － 氧 －7，8 － 二氫 － α － 紫羅蘭酮，總含量為(0． 930 0 ± 0． 024 7)%;芳樟醇含量為(1．473 1 ±0. 077 3)%;羥基對二苯代乙烯含量為(2．317 0 ±0．063 3)%;十八醛含量為(2． 656 0 ±0． 084 7)%;硬脂酸含量為(1． 044 4 ±0. 027 8)%;3 － 乙基 － 3 － 甲基庚烷含量為(0． 411 6 ±0． 084 2)%。可以看出，紫羅蘭酮和芳樟醇含量均不高。

2、 3 用不同溶劑提取桂花精油的感官評價及組分分析

         對不同溶劑提取的桂花精油進(jìn)行感官分析和組分比較。

         由表 5 可以看出:用乙醇、石油醚、二氯甲烷、正己烷 4 種不同溶劑提取桂花精油，主要香味成分紫羅蘭酮相對含量排序為石油醚 ＞ 乙醇 ＞ 正己烷 ＞ 二氯甲烷，石油醚與其他 3 種溶劑之間存在極顯著差異(P ＜ 0． 01)，正己烷和二氯甲烷之間差異較小;石油醚、二氯甲烷、正己烷 3 種溶劑提取桂花精油中醇類物質(zhì)相對含量排序為石油醚 ＞ 二氯甲烷 ＞ 正己烷，3 種溶劑之間存在極顯著差異;乙醇、石油醚、二氯甲烷 3 種溶劑提取桂花精油中酯類物質(zhì)相對含量排序為乙醇 ＞ 二氯甲烷 ＞石油醚，3 種溶劑之間存在極顯著差異;4 種不同溶劑提取桂花精油中其他芳香物質(zhì)相對含量排序為石油醚 ＞ 二氯甲烷 ＞正己烷 ＞ 乙醇，溶劑之間同樣存在極顯著差異。以乙醇為溶劑，桂 花 精 油 中 含 有 少 量 紫 羅 蘭 酮 類 ［( 2． 373 5 ±0． 015 6)%］，酯 類 的 相 對 含 量 較 高 ［( 8． 450 4 ±0． 053 6)%］;以石油醚作為溶劑，桂花精油中紫羅蘭酮相對含量 為 (40． 349 8 ± 1． 402 7)%，醇 類 的 相 對 含 量 為(36． 024 7 ± 1． 846 5)%，其 中 芳 樟醇 含量 為 (25． 461 ±1． 289 9)%，甲基 － 5，11，14，17 － 二十烷脂鯉烯醇含量為(10． 563 7 ± 0． 556 6)%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他 3 種溶劑所得提取物，此外還含有少量亞麻酸酯、棕櫚酸、六羥基紫杉烯、反式十九烯等香味物質(zhì)。以二氯甲烷和正己烷為溶劑，紫羅蘭酮和醇類物質(zhì)相對含量遠(yuǎn)不及以石油醚作溶劑所提取桂花精油中的相對含量。同時采用乙醇、石油醚、二氯甲烷和正己烷 4 種不同的溶劑提取桂花精油，在狀態(tài)、氣味和顏色上有所區(qū)別，以石油醚作為溶劑提取的精油，呈橙黃色浸膏狀，具有濃郁的桂花香味，品質(zhì)好。

3 、結(jié)論

         本研究采用超聲波輔助法從桂花中提取精油，考察乙醇、石油醚、二氯甲烷、正己烷 4 種不同溶劑所得精油的提取率。結(jié)果表明，4 種不同溶劑桂花精油的提取率分別為(2． 73 ± 0． 11)% 、(3． 80 ± 0． 16)% 、(3． 12 ± 0． 12)% 、(2. 46 ±0． 08)% ，其中以石油醚為溶劑所得桂花精油的提取率高。GC － MS 分析表明，桂花精油的主要香氣成分為紫羅蘭酮、芳樟醇、酯類等物質(zhì)，相對含量較高的為紫羅蘭酮和醇類。以石油醚作為溶劑，所得精油中有較高含量的紫羅蘭酮［(40． 349 8 ± 1． 402 7)% ］、醇類［(36． 024 7 ±1． 846 5)%］等芳香物質(zhì)，且感官品質(zhì)較好。因此可以看出，將石油醚用于桂花精油的提取有利于提高精油的得率和質(zhì)量。

文章原作：江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院

                   鄭 義，賈紀(jì)萍，邵鳳玲，張煥新

文章摘自：桂花精油的提取及芳香物質(zhì)分析